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环氧粉末防腐涂层耐温度循环实验的影响因素及检测设备
2020年10月14日    阅读量:928    新闻来源:廊坊艾格玛新立材料科技有限公司  |  投稿

刘玉昆、周伟、崔志刚 廊坊艾格玛新立材料科技有限公司


摘要


标准EN877中规定了建筑排水铸铁管道需要满足温度循环实验,这对铸铁管的防腐材料提出了更高的要求。本文探讨并验证了环氧粉末涂料配方设计中影响涂层耐温度循环性能的因素,还介绍了适用于粉末生产厂家实验室的温度循环检测设备的设计和应用。


引言


熔结环氧粉末涂料(FBE)是一种具有高耐腐蚀性和良好机械性能的热固性粉末涂料,广泛应用于建材、管道、阀门管件、船舶、地下设施、海底设施、电子产品、家居用品等,是建筑排水铸铁管道内外壁防腐的不二之选涂料在线coatingol.com。《BS EN 877 1999+A1 -2006 Cast ironpipes and fittings,their joints and accessories for the evacuation of water from buildings-Requirements,test methods and quality assurance》标准中有对排水管道温度循环实验的规定,主要考虑到人们日常用水中有较宽的温度范围,生活排水存在冷热水交变的情况。水环境下冷热交变对材料是一种严苛的考验,如果环氧粉末涂料选择不恰当,容易发生涂层剥离、起泡等现象。实验后,一般小管径涂层较大管径涂层破坏更严重,入口位置涂层较其他部位涂层破坏更严重。因此,对FBE涂层的耐温度循环性能进行测试是十分必要和具有预防意义的。同时,设计一种简单有效的温度循环检测设备,对粉末生产商相关检测试验和研究的进行尤为重要。同时,实验室进行温度循环检测时所用设备的设计,对相关检测试验的进行也发挥着重要作用。


EN877标准中规定的温度循环实验方法简介


EN877标准中规定的温度循环实验方法如下:

(1)(30±1)L,(93±2)℃水,1min的时间持续流过管道系统;

(2)排空并停留1min;

(3)(30±1)L,(15±5)℃水,1min的时间持续流过管道系统;

(4)排空并停留1min;

(5)循环1500次。

耐温度循环实验示意图如图1所示。

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配方设计中影响FBE涂层耐温度循环的因素


铸铁管材的内部气孔、砂眼以及表面处理的质量都会对FBE涂层的温度循环测试产生极大的影响,此处不予深究。本文主要针对环氧粉末涂料的自身因素进行探讨。

FBE涂层失效是由于腐蚀介质(水和氧气等)渗透至基材,基材发生腐蚀破坏,涂层起泡、开裂或基材锈蚀产生体积膨胀造成涂层脱落(如图2)。因此如何阻止腐蚀介质的渗入,是有效防止环氧涂层失效的主要途径。

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由于环氧涂层是一种刚性高分子聚合物,在温度变化带来的应力作用下不能及时完成屈服作用,多次温度交变的情况下造成涂膜损伤,形成银纹,为腐蚀介质的渗入提供了通道。另外环氧树脂及固化剂都含有大量极性基团,成膜后除了官能团之间的反应以外,极性基团之间会形成氢键作用,从而提高了涂膜的致密程度。而水分子的渗入会破坏这种作用(如图3),使涂膜变得疏松,高分子发生溶胀,内部自由空间变大,这样一来水分和氧气就更易渗入了。下面从以下几个方面进行验证。

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2.1 填料量的影响

粉末涂料中的填料可以增加涂膜硬度,提高涂层致密性,有效阻止水分、氧气、盐分等腐蚀介质的渗入。随着填料量的增加,涂膜的膨胀系数也逐渐下降。涂膜的附着力主要来自涂膜和底材之间的物理咬合以及极性基团之间的键合作用,如氢键。涂膜受温变的形变越小,越难破坏这种键合作用,附着力越不易受影响。但填料的添加也是有限度的,过量的填料会阻碍成膜的连续性,造成涂膜机械性能下降,孔隙率增大,腐蚀介质更易渗透。填料量的影响试验配方见表1。

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由表1可知,当填料量加到40%(3号配方)左右时,涂层经温度循环测试(测试实验均为实验室设备进行,方法详见设备设计介绍的部分)结果相对最好。填料过少,涂膜容易发生整片脱落;填料过多,气泡明显增多。其实无论是涂层脱落还是起泡,都是由于水分和氧气渗入,造成基材锈蚀,涂层与基材脱离的表现。

2.2 填料种类的影响

填料种类的选择对涂膜抗渗透性至关重要,使用一些片状结构的填料可有效阻止腐蚀介质的渗透;而球状填料则更易被树脂完美包裹,降低涂膜孔隙率,二者复配使用可以获得抗渗透性极佳的涂膜。确定填料的质量分数为40%,进行填料种类对涂层耐温度循环性能影响的实验,结果如表2所示。

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实验表明,配合使用球状和片状填料,使涂膜的耐温度循环测试结果达到最佳(配方4)。

2.3 涂膜的交联密度(涂膜的玻璃转化温度)的影响

涂膜的交联密度很大程度上决定了涂膜结构的致密性和玻璃转化温度(Tg)。相同环氧树脂体系下,Tg的大小,可以反映涂膜的交联密度。涂膜交联密度越高,结构越紧实,高分子内部自由体积越小,腐蚀介质渗透就越困难。涂膜的Tg决定了涂膜的耐热性能,Tg以下,涂膜保持坚硬的玻璃态,链段运动受到限制,结构、性能及附着力可以保持不变。但并非交联密度越高越好,固化成膜过程中,过高的交联密度往往会产生较大的内应力,降低了涂膜的稳定性;另外涂膜刚性增加,使得材料屈服能力下降,面对外力或者温变产生的应变时,产生应力累积,造成涂膜损伤。

本实验采用环氧当量为400~500的酚醛改性环氧EP2#来提高涂膜的交联密度,验证不同配比Tg)下FBE涂层的温度循环测试效果(填料选用普通填料以突出对比效果),见表3。

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1号:Tg2=97℃;2号:Tg2=105℃;3号:Tg2=112℃;

1号配方涂膜交联密度最小(Tg最低),涂膜致密性差,腐蚀介质渗透较容易,造成了较多气泡和脱落的现象;随着EP2#含量的增加,2号和3号配方的实验结果达到最佳;4号配方涂膜交联密度虽然最高(Tg最高),致密性最好,但涂膜屈服能力最差,应力的破坏最严重,测试结果变差。


2.4 固化剂种类的影响

环氧树脂固化剂有很多,主要包括酚类、胺类、酸(酸酐)类、催化型(咪唑及其衍生物)等。实验选用了重防腐环氧涂料最常用的酚类固化剂和双氰胺固化剂做对比(填料选用普通填料以突出对比效果)。实验结果见表4。

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通过实验看出,双氰胺测试结果较差,这应该是由于双氰胺本身耐水性差,尤其是遇热水(80℃以上)会分解,且其与环氧树脂相容性差,熔点较高(209℃),熔炼挤出时不能跟环氧树脂达到分子级别的混合。固化过程中仅双氰胺颗粒表面的活性基团参与反应,双氰胺微粒遇水溶解或分解,造成交联结点断裂(如图4)。

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另外,双氰胺不仅可以作为环氧树脂的固化剂,它还能催化环氧树脂中羟基的活性,使环氧树脂发生自聚合,固化后环氧涂膜中羟值减少,与基材的附着力下降。综上所述,环氧粉末涂料配方设计时做到以下几点,可有效改善涂膜耐温度循环的性能。

(1)填料量控制在40%左右;

(2)选择片状和球状填料复配使用;

(3)适量添加酚醛改性环氧,一定程度提高涂膜的交联密度;

(4)使用酚类固化剂,避免使用双氰胺。

按照以上思路设计了配方(如表5),进行了中试生产,测试结果如图5所示。


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由图5可以看出,根据以上配方制备的环氧粉末涂料用于铸铁管,温度循环实验后表面状况良好,无任何变化。


实验室温度循环实验检测设备设计与应用


对于一般规模的粉末生产厂商来说,标准的温度循环实验条件较难达到,需要有不同管径的管段和阀门管件,以及对其内壁涂覆的涂装设备。因此需要设计一种适合粉末生产厂商的实验室检测设备。我公司与设备公司合作设计的温度循环设备见如下各图。

①控制电柜;②升降杆;③180度旋转器;④样件固定器(强磁);⑤15℃冷水锅;⑥冷水锅电磁控制阀;⑦热水锅;⑧支撑架。

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仪器必须安装在水平的台面,实验所用热水为热水锅自身加热的自来水,冷水为制冷机冷却的自来水,冷热水锅中皆有热电偶感温装置。实验前先在控制电柜处设定升降杆升起和降落后停留时间,调整升降杆降落后高度,使样件涂膜面浸入液面以下,未涂覆面暴露在空气中(模拟管道实际情况,管壁存在温度梯度);两个水浴锅中液面会自动维持在排水孔位置,冷水锅中的水温会因为试件携带的热量逐渐升高,此时冷水锅中热电偶感知温度变化后,电磁阀启注水模式至水温降至15℃;热水锅中由于水温较高(93℃),蒸发较快,因此注水管保持小水流不间断注水,以保证液面处于排水口高度。开始实验后,样件随升降杆降至涂覆面处于液面以下的位置,停留1min后,升降杆提起,并通过旋转器交换两个试件位置,空中停留1min,再次下降,如此循环1500次。

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由于实际生产的成品铸铁管道耐温度循环性能与铸造质量、表面处理有很大关系,且该仪器采用6mm厚检测铁板做试件,与管道有明显区别,而且未考虑水压、流速等方面的影响,因此测试结果一般优于标准方法的检测结果。该仪器主要适用于环氧粉末耐温度循环测试的平行对比试验和优劣判定(如图7),不可用于EN877中相关等级的判定。

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结语

排水铸铁管道环氧粉末涂层耐温度循环性能受多方面影响,比如铸造质量,表面处理质量,涂覆生产的工艺条件,粉末质量等。本文只是探讨了作为粉末生产商关于配方设计方面的因素,以及实验室检测设备的推介。对于生产经营活动中遇到的实际问题,应该根据具体情况,分析从哪里着手改善。


标签:工业涂料辅料与设备涂装应用技术中心粉末涂料防腐涂料涂料设备
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