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有效测定水性木器涂料中VOC的含量的方式!
2020年12月31日    阅读量:2368    新闻来源:深圳资讯网 szftx.com  |  投稿

12月1日,GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施,本方案依据新版GB 18581标准中对水性木器涂料的测试要求,参照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的VOC含量进行了测定。


1、标准依据

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》


2、主要仪器配置


a. 气相色谱仪:GC128,分流/不分流进样口,FID检测器;

b. 色谱柱:VF-624,60m×0.25mm×1.4μm;

c. 万分天平;

d. 超声仪;

e. 离心机(转速可达10000r/min);

f. 乙腈中21种VOC混合标样,2000 μg/mL;

g. 稀释溶剂:乙腈,色谱纯;

h. 内标:正丙醇,色谱纯;

i. 标记物:己二酸二乙酯,色谱纯。

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3、实验方法

3.1 实验流程

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3.2 标准样品配置

内标储备液:准确称取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此为10 mg/mL内标储备液涂料在线coatingol.com

内标标准使用液:取内标储备液1mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此为1000μg/mL内标标准使用液。

VOC标准系列配制:

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3.3 试样的配置

定性分析:称取约1g的试样(精确至0.1mg),加入2mL乙腈混匀,超声5min后离心5min,取上层清液进样用于定性,试样中无正丙醇,内标选择为正丙醇,试样中乙二醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高,进一步增加稀释剂体积及内标加入量。

定量分析:准确称取1g的试样(精确至0.1mg),加入5mL乙腈混匀,加入3000μg内标,1000μg标记物,超声5min后离心5min,取上层清液,用于定量。


4、实验谱图

4.1 水性涂料中21种VOC标样色谱图

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图1. 21种混合VOC标样+标记物色谱图

1.乙醇  2.丙酮  3.异丙醇  4.正丙醇(内标)  5.异丁醇  6.三乙胺  7.正丁醇  8.丙二醇单甲醚

9.二甲基乙醇胺  10.乙二醇  11. 1,2-丙二醇  12.乙酸丁酯  13.甲基异戊基酮  14.乙二醇单丁醚

15.丙二醇正丁醚  16.二丙二醇单甲醚  17.二乙二醇  18. N-甲基吡咯烷酮  19.二乙二醇单丁醚

20.二丙二醇正丁醚  21.乙二醇苯醚  22.丙二醇苯醚  23.己二酸二乙酯(标记物)


4.2 水性涂料中21种VOC内标曲线

对21种VOC进行5个浓度点的内标曲线考察,x=被测组分物质的量/内标物物质的量,y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表1:

表1 各组分内标工作曲线

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4.3 实际样品中VOC含量的测定

选取市售某品牌水性木器漆,按照3.2方法进行处理,样品平行配置两份,样品色谱图见下图2:

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图2. 实际样品色谱图

 

VOC含量的计算公式参考国标加标GB/T 23986-2009中10.4,检测结果见下表2:

表2 样品测试结果

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标签:家装家具涂料辅料与设备涂装应用技术中心水性木器漆涂料设备涂料检测
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